结晶设备

　　结晶设备又称结晶器。用于进行结晶操作的设备。一般是将饱和溶液冷却或蒸发使达到一定的过饱和程度而析出晶体。
主要可分为两大类：
　　（1）、去除一部分溶剂的结晶器；
　　（2）、不去除溶剂的结晶器。可在常压或减压下操作。此外，结晶器也可分为间歇操作式和连续操作式，以及搅拌式和不搅拌式等。
　　从固体物质的不饱和溶液里析出晶体，一般要经过下列步骤：不饱和溶液→饱和溶液→过饱和溶液→晶核的发生→晶体生长等过程。

析出晶体的方法

　　(1)恒温蒸发，使溶剂的量减少，P点所表示的溶液变为饱和溶液，即变成S曲线上的A点所表示的溶液。在此时，如果停止蒸发，温度也不变，则A点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。若继续蒸发，则随着溶剂量的继续减少，原来用A点表示的溶液必需改用A＇点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可以自然地由溶液里析出晶体。
　　(2)若溶剂的量保持不变，使溶液的温度降低，假如P点所表示的不饱和溶液的温度由t1℃降低到t2℃时，则原P点所表示的溶液变成了用S曲线上的B点所表示的饱和溶液。在此时，如果停止降温，则B点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。若使继续降温，由t2℃降到了t3℃时，则原来用B点表示的溶液必需改用B′点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可自然地由溶液里析出晶体。

结晶设备-分类

　　结晶器的类型很多，按溶液获得过饱和状态的方法可分蒸发结晶器和冷却结晶器；按流动方式可分母液循环结晶器和晶浆（即母液和晶体的混合物）循环结晶器；按操作方式可分连续结晶器和间歇结晶器。
　　常用的结晶器有：结晶槽一种槽形容器，器壁设有夹套或器内装有蛇管，用以加热或冷却槽内溶液。结晶槽可用作蒸发结晶器或冷却结晶器。为提高晶体生产强度，可在槽内增设搅拌器。结晶槽可用于连续操作或间歇操作。间歇操作得到的晶体较大，但晶体易连成晶簇，夹带母液，影响产品纯度。这种结晶器结构简单，生产强度较低，适用于小批量产品（如化学试剂和生化试剂等）的生产。
 

结晶设备-蒸发结晶设备

　　蒸发结晶工艺一个是制药、化工工艺中一个常用操作单元，十分普遍的应用在几乎所有的结晶性药物的生产工序之中。当前企业普遍使用的蒸发结晶主要有热对流型和强制循环型。而上述两种类型的蒸发结晶器又以强制外循环蒸发结晶居多。这种蒸发器原理是将物料溶液在泵的作用下，在外加热器内加热，在蒸发器内蒸发，如此多个循环以后，溶液浓度超过该温度下的溶解度后，溶质析出结晶，在此状态下已出现晶体的溶液继续在泵的作用下重复加热。蒸发的循环过程，直至出现大量晶体，溶液成为晶体十分稠的悬浮液无法循环为止，由于药物中有许多的品种均为热敏性质，且晶体的硬度较高，溶液达到饱和状态后十分粘稠，流动性大为降低，因此，在上述的目前普遍使用的蒸发器的使用中出现的问题是药物产品质量差，后期蒸发温度高，料液利用效果低，能耗增大，最终产品收率低，而且设备由于大量晶体的冲刷而磨损，使用寿命短，而冲刷下来的金属微粒又污染了药物，使药物的金属含量增高，产品纯度下降。
一、HC系列蒸发结晶设备
　　原理：HC系列蒸发结晶设备为专利设备，其基本原理是利用热敏、结晶性物料溶液在减压状态下沸点降低，实现低温蒸发。在初步蒸发的热敏物料溶液浓度有所提高但尚未达到蒸发温度下的饱和状态，尚未析出晶体时，将物料引入低温结晶缸内，使物料降低冷却后，在结晶缸内形成过饱和溶液后在结晶缸内有序析出，析出溶质后的稀溶液再次进入蒸发系统与蒸发系统内的溶液混合，降低蒸发系统内物料浓度后进行循环蒸发，从而实现热敏物料始终处于低于溶解度的低溶度下蒸发，结晶析出的溶质不再进入加热蒸发系统，处理低温状态下保存的最佳工艺状态要求。
优点：
　　低浓度蒸发，物料溶液粘度小，热传递性好，蒸发过程温度低，速度快，热利用率高，明显节能。
　　溶质在结晶缸内析出，蒸发液内不含晶体，不磨损设备，设备使用期延长，产品金属含量下降。
　　析出溶质保存在结晶缸内，处于低温状态，溶质不分解，不变质，收率高，质量好。
　　可通过控制蒸发器内溶液与结晶缸内冷却液的溶度差来使溶质有序析出，达到控制溶质晶体颗粒的目的，得到期望颗粒的晶体，晶体结构更致密，产品更纯净。
应用领域：
　　适合产品：具有热敏性、易结晶、不同温度下溶解度差异明显的物质：如：古龙酸、维生素C、赖氨酸、蓉氨酸（味精）、维生素。
二、强制循环蒸发结晶器
　　强制循环蒸发结晶器一种晶浆循环式连续结晶器。操作时,料液自循环管下部加入，与离开结晶室底部的晶浆混合后，由泵送往加热室。晶浆在加热室内升温（通常为2～6℃），但不发生蒸发。热晶浆进入结晶室后沸腾，使溶液达到过饱和状态，于是部分溶质沉积在悬浮晶粒表面上，使晶体长大。作为产品的晶浆从循环管上部排出。强制循环蒸发结晶器生产能力大，但产品的粒度分布较宽。
三、DTB型蒸发结晶器
　　DTB型蒸发结晶器即导流筒-挡板蒸发结晶器，也是一种晶浆循环式结晶器。器下部接有淘析柱，器内设有导流筒和筒形挡板，操作时热饱和料液连续加到循环管下部，与循环管内夹带有小晶体的母液混合后泵送至加热器。加热后的溶液在导流筒底部附近流入结晶器，并由缓慢转动的螺旋桨沿导流筒送至液面。溶液在液面蒸发冷却，达过饱和状态，其中部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积，使晶体长大。在环形挡板外围还有一个沉降区。在沉降区内大颗粒沉降，而小颗粒则随母液入循环管并受热溶解。晶体于结晶器底部入淘析柱。为使结晶产品的粒度尽量均匀，将沉降区来的部分母液加到淘析柱底部，利用水力分级的作用，使小颗粒随液流返回结晶器，而结晶产品从淘析柱下部卸出。
四、奥斯陆型蒸发结晶器
　　奥斯陆型蒸发结晶器又称为克里斯塔尔结晶器，一种母液循环式连续结晶器。操作的料液加到循环管中，与管内循环母液混合，由泵送至加热室。加热后的溶液在蒸发室中蒸发并达到过饱和，经中心管进入蒸发室下方的晶体流化床(见流态化)。在晶体流化床内，溶液中过饱和的溶质沉积在悬浮颗粒表面，使晶体长大。晶体流化床对颗粒进行水力分级，大颗粒在下，而小颗粒在上，从流化床底部卸出粒度较为均匀的结晶产品。流化床中的细小颗粒随母液流入循环管，重新加热时溶去其中的微小晶体。若以冷却室代替奥斯陆蒸发结晶器的加热室并除去蒸发室等，则构成奥斯陆冷却结晶器。这种设备的主要缺点是溶质易沉积在传热表面上，操作较麻烦，因而应用不广泛。
结晶设备-导流筒结晶设备
　　(DTBcryatallizer)是一种高效率的结晶设备，由PLC控制物料温度，其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点，广泛适用于化工、医药、农药、等行业的结晶作业。现生产制造设备处理量50～3000kg/h，共十种型号的系列产品，可根据用户的需要提供与之相配套的各种辅助设备。
原理：结晶过程中，溶液的过饱和度、物料温度的均匀一致性以及搅拌转速和冷却面积是影响产品晶粒大小和外观形态的决定性因素。本结晶机采用了专用的搅拌桨，且温度、搅拌桨转速可调易实现系统自控制，以适应各种物料结晶要求的。
特　　点：
　　1、是一种典型的晶浆内循环式结晶器；
　　2、具有良好的流体动力学效果；
　　3、开发了专用螺旋浆，实现了高效内循环，而几乎不出现二次晶核；
　　4、很少出现内壁结疤现象；
　　5、用于药厂可满足GMP要求；
　　6、晶浆过饱和度均匀，粒度分布良好，实现了高效率；
　　7、能耗低；
　　8、可安装淘洗腿实现连续生产操作；
　　9、本身有高的换热面不需要另设加热器或冷却器；
　　10、可进行冷却结晶，也可用于真空蒸发冷却结晶。
　　11、转速低，调控容易,适用性强,运行可靠，故障少。
应用范围：广泛应用于化工、轻工、医药等行业。

结晶设备-连续结晶设备

　　连续结晶设备与传统的间歇结晶器相比具有许多显著的优点：经济性好、操作费用低、操作过程易于控制。由于采用了结晶消除和清母液溢流技术，使连续结晶器具备了能够控制产品粒度分布及晶浆密度的手段，使得结晶主粒度稳定、母液量少、生产强度高。
　　根据不同的产品工艺要求，连续结晶装置可以由一台结晶器与加热器、冷凝器等组成，也可由多台串、并联与加热器、冷凝器等组成真空蒸发结晶器和真空冷却结晶器。
特　　点：
　　1、结晶循环泵设在结晶器内部，阻力小、驱动功率低。
　　2、结晶器内部设有遮挡板，将结晶生长区与结晶沉降区隔开，互不干扰，使得晶粒均匀、稳定，并可在一定范围内控制结晶颗粒尺寸的大小。
　　3、真空蒸发结晶的操作温度可根据不同产品的工艺要求在0-100℃范围内设定、控制。
　　4、应用喷射泵压缩二次蒸汽，能耗低，仅为间歇结晶的40-50%。
　　5、请母液量少，仅7%左右，产品收得率更高；占地面积小，自动化程度高，操作参数稳定。
　　6、成本低、投资少，仅为间歇结晶设备投资的60-70%。
应用范围：连续结晶器适用于谷氨酸、谷氨酸钠、一水柠檬酸、无水柠檬酸、L-赖氨酸盐酸盐以及葡萄糖Vc、木糖醇、碳酸氢钾、氯化铵等产品的连续结晶工艺，同时在精细化工、制药、无机盐等领域也有着广泛的应用前景。