湖北化肥成功应用气相色谱法测定产品氧中氩含量

近日，湖北化肥公司杨江平分析技师工作室成功应用气相色谱法测定产品氧中氩含量。实验结果表明，该方法简单易捷，5分钟可得出检测结果；灵敏度高，可检测氧中浓度为50ppm的氩；分析准确度高，对同一样品进行六平行测定，相对标准偏差小于3%。

湖北化肥煤制气采用粉煤加纯氧气化技术，而大量的工业用氧来自深冷法空气分离制取。由于氧与氩沸点接近，制取纯氧时，不可避免混有杂质氩，导致粉煤气化时，氨合成塔中合成气中有效组份浓度降低，能耗增大。因此，精准测定产品氧中氩含量，对指导工艺优化，确保装置长满优具有重要意义。

工业氧国标分析方法通常采用铜氨溶液吸收气体中氧，根据气体体积减少，确定氧气浓度。该方法操作繁琐，且干扰因素多，影响分析精度，无法精准测定氩含量。工作室成员将目光瞄准应用更广泛的气相色谱法，助力持续攻坚创效。为更好地分离氧和氩，他们创新思路，制定将气体先通过镍转化炉，产品氧转化为水，再将水与氩在色谱柱中分离，检测氩含量的方案。

围绕提高转化效率，他们集思广益对镍转化炉进行改造，增加1根装填催化剂镍的平行管，并从现场取回样品，在色谱仪上分析产品氧中氩含量。经反复试验，他们得到高纯氧谱图，证明转化炉效率高，样品经过转化炉时氧被彻底转化为水，氩含量在0.35%~0.5%之间，检测时间从90分钟以上，大幅缩短至5分钟。该方法可监控产品氧气中氩气含量，指导工艺优化调整，降低氨合成塔惰气含量，提升液氨转化效率，是一种较先进的测定氧中氩的分析方法。

(张爱红 宋健)