《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》意见征集

作者： 2020年06月04日来源：全球化工设备网浏览量：

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近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中硫化物的测定方法，生态环境部发布了《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(征求意见稿)。现

　　天然水中不常含有硫化物，地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物。当大量生活污水排入水系或下水道，由于含硫有机物受微生物作用而分解出硫化物，所释出的硫化氢是造成管道维修工人丧命的主要祸魁。

　　具体来看，水中的硫化物易逸散于空气中，产生臭味且毒性很大。它可与人体细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(-S-S-)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。此外，水中硫化氢可消耗水中氧气，致水生生物死亡。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标。

　　我国于1996年发布实施了《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489-1996)。该项现行标准存在一些问题，包括：方法检出限不能满足地下水检测要求；方法的回收率不高，重复性不好；标准溶液配制、实验用水的制备、标准曲线的制备较为繁琐；缺少“质量控制和质量保证”等内容。总之，此标准的使用已经不能满足当前环境监测和管理的需要。因此，亟需对该项现行标准进行制修订。

　　近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中硫化物的测定方法，生态环境部发布了《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(征求意见稿)。现就标准(征求意见稿)征求意见，请有关单位认真研究并提出书面意见，于2020年6月30日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈至生态环境部，逾期未反馈的按无意见处理。

　　《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(征求意见稿)规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。当样品量为200 ml，使用光程为10mm比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L；使用光程为30 mm比色皿时，方法检出限为0.003 mg/L，测定下限为0.012 mg/L。

　　用亚甲基蓝分光光度法测定水质中的硫化物方法原理为：样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于665 nm波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。

　　测定过程中需要的试剂和材料有去离子除氧水、硫酸、盐酸、氢氧化钠、N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐、硫酸铁铵、乙酸锌、抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠、盐酸溶液、氮气等。检测使用的仪器设备包括酸化-吹气-吸收装置、酸化-蒸馏-吸收装置、分光光度计、吸收管、200 ml棕色具塞磨口玻璃瓶以及一般实验室常用仪器和设备。

　　另外，测定过程中需要注意的事项有：

　　1.玻璃器皿的接口均应采用磨口设计，以防止漏气，各连接管最好采用玻璃管连接。

　　2.当采用硅胶管连接时，若加标回收率明显降低，应立即更换，以避免硅胶管老化对硫化氢气体产生吸附。

　　3.显色时，加入的N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵两种试剂均含有硫酸，所以在加入这两种试剂时，均应沿比色管壁缓慢加入，然后迅速密塞混匀，避免硫化氢逸出损失。

　　4.试样制备过程中，应注意检查吹气或蒸馏装置的气密性，以防止发生漏气导致硫化氢挥发。若发生漏气，应重新取样进行分析。

　　以上新修订的标准与现有标准相比，修改的主要内容包括：修订了适用范围；修订了方法检出限；删除沉淀分离法；增加了“酸化-蒸馏-吸收”前处理方法；增加了测定可溶性硫化物的内容；增加了质量保证和质量控制；增加了废物处理。

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　　《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(征求意见稿)相关材料

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