当前位置:全球化工设备网 > 技术 > 论文文集 > 正文

总砷测定的样品前处理方法

作者: 2019年07月31日 来源:全球化工设备网 浏览量:
字号:T | T
总砷测定的样品前处理方法砷作为一种有du有hai元素,普遍存在于自然界中。近年来,随着环境的严重污染,含砷农药的使用,动物生长过程摄入含砷饲料以及食物在加工、运输过程中的污染,使得总砷含量的检测已经成为食

总砷测定的样品前处理方法

砷作为一种有du有hai元素普遍存在于自然界近年来随着环境的严重污染含砷农药的使动物生长过程摄入含砷饲料以及食物在加工运输过程中的污染使得总砷含量的检测已经成为食品安全重点监测的项目之一目前现行 GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定[1]规定总砷的测定方法主要有氢化物原子荧光光谱法盐法硼氢化物还原比色法砷斑法其中原子荧光

法由于其灵敏度高投入成本低且容易操作在我国已 被广泛运用当前针对元素类物质的检测通常采用的前处理方法包括湿法消解干灰化法微波消解法和 高压消解法由于考虑到所有种类食品的普遍适用性GB/T5009.11-2003 中只有前两种前处理方法肉及肉制品中由于其砷存在形态简单除可使用湿法消干灰化法外还可使用微波消解法和高压消解法本文选用国家标准物质中心鸡肉粉质控样作为检测样品使用 4 种前处理方法测定总砷含量分析比较各自的准确度精密度试剂及时间消耗量并作初步探讨以便筛选出适宜的前处理方

测量条件

采用 AFS-9700 型双道原子荧光光度计进行测量其测量条件为负高压 280 V灯电流 60 mA原子化器

高度 8.0 mm读数时间 16 s延迟时间 4 s载气流量

400 mL/min屏蔽气流量 900 mL/min采用仪器自动稀释功能分别测定 0.00.51.02.04.0

8.0 10.0 μg/L 7 个点的荧光值建立荧光强度与浓度相关性的标准曲线

1.1.1 样品前处理

2.2.3.1 干灰化法[1]

称取约 0.6000 g 样品于 100 mL 坩埚中同时做2 份试剂空白向坩埚中分别加入 10 mL 150 g/L 酸镁溶液混匀低热蒸干再准确称取 1 g 氧化镁仔细覆盖在样品上于加热板上炭化至无烟移入马弗炉中550 高温灰化取出放冷小心加入 10 mL 50%盐酸v/v以中和氧化镁并溶解灰分用去离子水多次润洗坩埚并移入 25 mL 比色管中向其中加5 mL 硫脲-抗坏血酸混合液以及 2 mL  50%盐酸

v/v),再用去离子水定容至 25 mL混匀室温还原

30 min 后备用

2.2.3.2 湿法消解[1]

称约 0.3000 g 样品于 100 mL 的烧杯中同时做两份试剂空白向烧杯中分别加硝酸 15 mL硫酸1 mL摇匀后在瓶口上盖上表面皿静置过夜次日于电热板上加热消解注意观察溶液颜色变化注意避免炭颜色若加深冷却后补加入硝酸 10 mL如此反复2-3 直至消解液较清冷却后补加硝酸 10 mL

高氯酸  2  mL继续加热持续蒸发至白烟散尽液体变

为无色剩余 1-2 mL冷却加去离子水 20 mL再蒸发

至冒白烟冷却后用去离子水将消解样品转移到 25 mL 比色管中并多次润洗再向其中加入 5 mL 硫脲-抗坏血酸混合液用去离子水定容至 25 mL混匀室温还30 min 后备用

2.2.3.3 微波消解

取约 0.3000 g 样品于微波消解仪内管中同时做两份试剂空白向内管中分别加入 7 mL 硝酸静置过夜进行冷预消解后再加入 2 mL 过氧化氢于微波消解仪中消解完全冷却后取出于赶酸板上赶酸至 1 mL 左右用去离子水将消解样品移入 10 mL 比色管并多次润洗加入 2 mL 硫脲-抗坏血酸混合液去离子水定容至 10 mL混匀还原 30 min 后备用波消解仪设置的消解程序见表 1

 

 1

    功率w 温度 ms

1

功率升高速度

800

-

1000

2

保持功率

800

-

500

3

功率升高速度

1 400

-

1000

4

保持功率

1 400

-

3500

5

冷却

-

70

-

2.2.3.1 高压消解

取约 0.3000 g 样品于高压消解罐内杯中同时做两份试剂空白向内杯中分别加入 7 mL 硝酸静置过夜进行冷预消解后再加入 2 mL 过氧化氢拧紧外罐后置于干燥箱中加热当温度升至 100

保温 1 h再升至 140 保温 3 h消解结束冷却后打开内杯置于赶酸板上赶酸至 2 mL 左右用去离子水将消解样品移入 25 mL 比色管中并多次润洗加入 5 mL 硫脲-抗坏血酸混合液用去离子水定容至 25 mL混匀还原 30 min 后备用

结果与分析

3.1 前处理方法对测定结果准确度的影响

 

种消解方法的结果见表 22 显示4 种消解 方 法 的 结 果 均 处 在 鸡 肉 粉 标 准 物 质 砷 含 量0 . 1 0 9 ± 0 . 0 1 3 mg/kg 范围内其中湿法消解结果接近于质控样含量中位数干灰化法消解结果高于质控样含量中位数微波消解和高压消解结果低于质控样含量中位数

2 4 种消解方法结果准确度的比较

 

方法

均值 mg/kg

标准值 mg/kg

干灰化法

0.1207

0.109±0.013

湿法消解

0.1077

 

微波消解

0.0982

 

高压消解

0.1008

 

3.2 前处理方法对测定结果精密度的影响

4 种消解方法结果的精密度见表 33 显示湿法消解的 RSD 微波消解的 RSD 干灰化法和高压消解法 RSD 值介于两者之间结果表明微波消解平行样品之间更加容易控制结果稳定湿法消解平行样品之间不够稳定较难控制

讨论

GB/T5009.11-2003[1]中总砷的测定第一法是氢化物-原子荧光法该方法由于其突出的优点是目前国内检测食品中总砷含量使用广泛的方法GB/T5009.11-2003 中规定的样品前处理方法是湿法消解和干灰化法这两种方法都是开放式消解用于各类食品中总砷含量的测定尤其是针对有机砷含量高的水产品类的检测准确度和精密度均能达到理想要求[34]但湿法消解存在诸多弊端例如

 

  前处理消耗时间长效率低酸量消耗特别大产生

 

消解 酸的类及用

mL

消解及赶酸时间

h

大量酸雾污染实验室环境威胁实验员健康消化

 

干灰 硝酸-氧化 盐酸98 8 过程中加入高氯酸增加爆炸的发生几率实验过程

 

湿法消 --

氯酸

硝酸360 48

硫酸8 高氯酸16 盐酸50

还需专人看护观察溶液的颜色防止碳化各样品间

的消化进度较难控制平行样之间精密度较差

干灰化法消解温度可达 550 能破坏有机砷

 

微波消 -过氧 硝酸56 5

过氧化氢16 盐酸50

高压消 -过氧 硝酸56 8

过氧化氢16 盐酸50

的稳定结构所以得到的结果明显偏高空白值对实

验结果往往产生决定性影响干灰化法的试剂空白容易受到环境的影响尤其是加入的硝酸镁和氧化镁的纯对结果有较大的影响因此实验操作

 

  步骤需谨慎试剂纯度也需达到要求该方法的优

 

势为操作过程简单用酸量少且种类单一只需使用盐适合挥发温度高或者油脂含量高的样品以免高温造成待测元素的损失

高压消解法是一种密闭式增压消解加热方式是烘箱由外向内传热据报道用高压消解法检测乳及乳制品中的砷含量及其他金属元素各元素平行样品间的精密度加标回收率均符合测定要求[5-6]该法消解体系需要酸量较少种类单一对环境和检测人员健康损害小仪器耗材成本较低无需购置昂贵的仪器设备只需使用高温烘箱和高压罐且耐消解快速完全准确度和精密均较好可在样品处理量较大的基层检测机构广泛使用该方法也存在一些弊端例如消解温度一般不超过 200 无法检测砷存在形式复杂的样品高压消解罐存在一定的危险性操作不当可能会引起爆炸罐体较重实验时需消耗大量的人力等

微波消解与高压消解法原理类似也是一种密闭式增压消解利用微波转化为热能使样品在高温高压 下与溶液反应至消解完毕且密闭系统也可以防止砷元素的挥发损失该法在肉及肉制品的检测中已被证实为的前处理方法之一[7-10]微波消解法进行样品前处理有许多优势例如仪器自动化程度高前处理操作简单快速安全酸消耗量较少种类单一可进行大 批量处理检测结果准确平行样品间精密度好但该方法也存在一些局限性例如仅适用于处理砷存在形 式相对简单的样品针对砷存在形式复杂的海产品解温度酸的用量以及消解时间均无法破坏其中稳定的砷化合物且购买

微波消解仪需要前期投入成本较大

结论

通过比较总砷测定的 4 种前处理方法即干灰化湿法消解微波消解高压消解发现测定结果均处于鸡肉粉标准样品 0.109±0.013 mg/kg 的范围内相对标准偏差分别为 2.38% 6.53% 1.43% 3.87%其中湿法消解消耗酸量大用时长微波消解用时短每种方法各有其适用范围应根据实验室的仪器设备配置条件和样品量进行选择若测肉品

可优先选择高压消解或微波消解

 

全球化工设备网(http://www.chemsb.com )友情提醒,转载请务必注明来源:全球化工设备网!违者必究.

标签:

分享到:
免责声明:1、本文系本网编辑转载或者作者自行发布,本网发布文章的目的在于传递更多信息给访问者,并不代表本网赞同其观点,同时本网亦不对文章内容的真实性负责。
2、如涉及作品内容、版权和其它问题,请在30日内与本网联系,我们将在第一时间作出适当处理!有关作品版权事宜请联系:+86-571-88970062