莫名鬼峰的真凶是竟然是。。。

做样品，突然发现多了很多不该有的峰——鬼峰。检索定性后发现是一些多碳直链酸，C14,C16,C18等，还有一些不能定性的物质。这些酸虽然沸点较高，但是一般情况下，是可以出峰，并且不会残留的。DM-5ms的色谱柱对这些极性物质分离不好，所以通过提高温度，老化色谱柱，一般能去除掉。

所以一天下班后，就执行老化色谱柱操作。第二天走空白样品，查看残留情况，却发现问题并没有好转，残留依然很严重。是老化的时间和温度不够吗？再次老化色谱柱。残留情况有所减轻，但依然很严重，直接影响其他样品的测定。

到底是怎么回事呢？以前也有样品会残留一点，但是老化过后，就能大大改善的。这次老化几乎没什么效果。看来要从别的地方找原因。

是进样口污染吗？衬管，隔垫都是换了没多久的。离子源脏了？或者色谱柱要截一段？这些操作都要关机。先关机。

等关机了，打开柱箱，一眼就看见色谱柱有一段直接和下面的柱箱壁接触了。先前安装的时候，是没有这样的情况的，估计是柱箱风扇的风力使一段色谱柱掉了下来，直接和柱箱壁接触了（接MS的色谱柱部分，绕圈比较大。不能完全的固定在色谱柱架上）。
 

会不会是因为色谱柱接触了金属的柱箱壁，导致柱温并没有设定的高，引起这些高沸点的物质残留呢？

赶紧把色谱柱小心的固定在色谱架上，再次检查有无掉下来的可能，确定没问题了才关柱箱门。为了安全起见，还是把衬管，隔垫，分流平板，前色谱柱等等都仔细检查了一遍。

再次开机，抽真空，调谐，并老化色谱柱，看看空白针的情况。
 

基本可以确定这次不正常的鬼峰，是由于色谱柱贴到柱箱壁导致此段温度过低，引起高沸点物质残留而造成的。
 

1、色谱柱的安装，一定要牢固，绕圈的时候，注意圈不要太大，不然很容易接触到柱箱壁，引起色谱柱温度的不正常

2、有了鬼峰，老化色谱柱是一个方法，但不是绝对的。多找找其他方面的原因。