原子荧光小课堂：原子荧光法检测原油中的砷

    原油是一种粘稠的、深褐色（有时有点绿色的）液体。是石油刚开采出来未经提炼或加工的物质。它由不同的碳氢化合物混合组成，其主要组成成分是烷烃，此外石油中还含硫、氧、氮以及铅、砷、汞等元素。因为原油质量的优劣直接影响着经其加工而成的汽油、柴油以及润滑油的质量。所以原油的检测十分重要。今天我们就一起来了解原油中铅、砷、汞等重金属的检测。

    依照标准《SN/T 3188-2012 原油中铅、砷、汞元素的检测 原子荧光光谱法》中介绍，检测原油中的铅、砷、汞元素原理是：试样消解后,在特定介质中铅、砷与KBH₄反应生成挥发性氢化物,汞与KBH₄反应生成态汞,由氩气载人石英原子化器中,在空心阴极灯照射下,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与测素含量成正比,与标准系列的荧光强度比较进行定量分析。

    以应用SK-乐析 原子荧光光度计检测原油中的为例，具体的实验如下

    1.仪器

    1.1SK-乐析原子荧光光度计，配备砷空心阴极灯；

    1.2微波消解装置；

    1.3分析天平：重量0.1mg

    2样品

    2.1取样

    液体石油产品应按GB/T 4756 取得代表性样品。样品应储存于密闭干燥的容器内。

    2.2试样制备

    在样品制备中每次取得试样前,应将样品充分混合均勾。对于高凝点或高黏度原油样品,应以适当的加热方法把样品预热至流动状态,再进行混匀。

    3测定步骤

    3.1试样消解及待测溶液的制备

    3.1.1试样消解

    称取试样0.2 g(精确至0.1 mg),置于消解罐中，加人10 mL硝酸和2 mL过氧化氢，按仪器操作规程设定温度,消化至消化液呈无色或淡黄色。同时做试剂空白实验。

    3.1.2待测溶液的配制

    测定砷时，样品消解完车，赶尽确酸，转移至 25ml 容量瓶，加入预还原溶剂2.5ml,用盐酸溶液定容至刻度线，混匀，60℃，水浴放置20min待测；

    4测定

    按照SK-乐析原子荧光光光度计测砷的检测条件上机测试。

    光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA    

    负高压：-300~-350V     

    主气流量：为定值，500mL/min左右                    

    辅气流量：800~1000mL/min

    泵速：70~80转/min

    检出限(参考值)：0.01ng/mL

金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪

??作为中国氢化法原子荧光技术的发源地，北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载，为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时，为您提供专业的原子荧光产品及技术服务。 作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业，金索坤为您提供新一代具有检测元素多（火焰法技术），测试速度快（连续流动进样技术），技术指标好（优于国标RSD<0.6%），省事、省耗材(多功能反应模块技术)的原子荧光光谱仪。