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特色应用:使用GC加速器套件快速分析低浓度PAH

作者: 2019年02月19日 来源:全球化工设备网 浏览量:
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特色应用:使用GC加速器套件快速分析低浓度PAH使用GC-MS,15分钟分析低水平PAH,提高样品通量·按比例缩小的柱和方法提供了更快分析PAH的可能;GC加速器套件可提高柱温箱升温速率,以满足按比例缩小的方法的要

特色应用:使用GC加速器套件快速分析低浓度PAH

 

 

使用GC-MS15分钟分析低水平PAH,提高样品通量

 

·        按比例缩小的柱和方法提供了更快分析PAH的可能;GC加速器套件可提高柱温箱升温速率,以满

     足按比例缩小的方法的要求。

·        SIM模式下使用现有的半挥发性方法进行低浓度PAH分析。

·        缩短总循环时间以提高样品通量

 

 

多环芳烃(PAHs)的快速,低水平分析具有全球意义,因为其中一些化合物具有高毒性和致癌性。 对于GC-MS分析,PAHs的结构使它们能够在更敏感的选择离子监测(SIM)模式下进行分析,因为它们通常在典型的电子电离条件下电离而没有明显的碎片,从而产生强烈的分子离子信号。 这使得将现有的半挥发性化合物分析,如通常以全扫描模式运行的EPA 8270D,可轻易转换为能够检测更低水平的PAHSIM分析。

 

此处展示的PAH GC-MS分析,将传统色谱柱(30 m0.25 mm0.25μm Rxi-5Sil MS)缩小为可在更短时间内实现同样分离的更短、更高效的色谱柱(20 m 0.15mm0.15μm Rxi-5Sil MS)。下面给出的优化的方法参数,确保新柱的洗脱谱图与传统柱保持一致。对于具有120 V柱温箱的Agilent 68907890仪器,无法满足缩小比例分析中的升温速率,RestekGC加速器套件用于提高GC的升温速率,而无需对仪器硬件或软件进行任何更改。

 

如色谱图所示,该PAH GC-MS分析,即使在0.05 ng样到柱上,也能获得良好的峰分辨率和响应,整个分析仅需15分钟。无论何时分析低浓度PAH,都应特别注意减轻因MS温度设置过低或未使用优化源部件导致的峰拖尾。例如,在这种情况下,建议使用9 mm的提取镜来代替标准的3 mm的。 请注意,在特别低的浓度下,校准可能需要使用交替配合类型,但内部测试表明可以满足方法校准要求。

 

 

色谱峰

tR (min)

浓度(µg/mL)

1.

-d8IS

3.44

2.0

2.

3.45

1.0

3.

2-甲基萘

3.86

1.0

4.

1-甲基萘

3.92

1.0

5.

2-氟联苯(SS

4.08

2.0

6.

苊烯

4.41

1.0

7.

-d10IS

4.49

2.0

8.

4.51

1.0

9.

4.83

1.0

10.

2,4,6-三溴苯酚(SS

4.97

2.0

11.

-d10IS

5.40

2.0

12.

5.41

1.0

13.

5.45

1.0

14.

荧蒽

6.15

1.0

15.

-d10SS

6.28

2.0

16.

6.29

1.0

17.

对三联苯-D14SS

6.37

2.0

18.

苯并[a]

7.12

1.0

19.

-d12IS

7.13

2.0

20.

7.15

1.0

21.

苯并[b]荧蒽

8.17

1.0

22.

苯并[k]荧蒽

8.21

1.0

23.

苯并[a]

8.56

1.0

24.

二萘嵌苯-d12IS

8.64

2.0

25.

茚并[1,2,3-cd]

10.16

1.0

26.

二苯并[a,h]

10.20

1.0

27.

苯并[ghi]

10.58

1.0

 

色谱柱

Rxi-5Sil MS, 20 m, 0.15 mm ID, 0.15 µm (cat.# 43816)

样品

EPA Method 8310 PAH mixture (cat.# 31874)

 

Revised SV internal standard mix (cat.# 31886)

 

Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888)

 

Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31063)

  
  
  

稀释剂:

二氯甲烷

进样

 

进样量:

1.0 µL 分流(分流比 20:1)

衬管:

Topaz 4 mm 单锥 w/wool (cat.# 23303)

进样口温度:

275 °C

柱温箱

 

柱温:

60 °C (保持 0.7 min) ,以39.8 °C/min 升至285 °C ,再以 4.3 °C/min升至305 °C ,再以28.5 °C/min升至320 °C (保持3.5 min)

载气

He, 恒流

流量:

1.0 mL/min

检测器

MS

模式:

SIM

SIM Program:

Group

Start Time
(min)

Ion(s) (m/z)

Dwell (ms)

1

3.29

102, 108, 128, 136 

25

2

3.71

85, 115, 142.1, 172.1 

20

3

4.28

76, 82, 152.1, 153.1, 164.1 

20

4

4.71

82.40, 142.90, 166.1, 329.8 

25

5

5.24

89, 94, 178.1, 188.1 

15

6

5.88

101, 106.1, 122.1, 202.1, 212.1, 244.1 

20

7

6.83

101, 120.1, 226.1, 228.1, 240.2 

10

8

7.77

126, 252.1 

25

9

8.44

126, 132.1, 252.1, 264.2 

25

10

9.57

138, 139, 276.1, 278.1 

25

传输线温度:

280 °C

分析仪类型:

四极

离子源类型:

Extractor 

提取镜:

9 mm ID

源温度:

330 °C

四极杆温度:

180 °C

溶剂延迟时间:

1 min

调谐类型:

DFTPP 

离子模式:

EI 

仪器

Agilent 7890B GC & 5977A MSD

在装有GC加速器套装(cat # 23849)的120 V柱温箱中快速SIM分析16种主要PAHs和甲基萘(进样1μg/ mL = 柱上0.05 ng

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