微波氧燃烧系统 ——安东帕Multiwave Pro样品制备特异性之一

对于非常难消解的样品，如石墨，煤炭，结构复杂的药物等样品，安东帕Multiwave PRO提供了一种新型的前处理方式：微波诱导氧燃烧Microwave-Induced combustion（MIC）。燃烧法在卤素元素分析的前处理中是常用的方法，MIC将燃烧法和密闭消解集合于一个系统中，样品的燃烧由微波引发。在后续的回流步骤中，微波照射可帮助消解残留物， 并且在吸收液中还原分析物。

MIC对于元素的分析具有以下特征：

• 密闭样品制备减少分析物的损失；

• 石英管的残留要低于 PTFE 或金属合金反应管；

• 高温回流步骤保证分析物从内表面的完全淋洗；

• 可使用酸/碱性溶液作为回流吸收液，可直接进行后续元素分析（ICP-MS/AAS/IC等）；

• 消解后无需稀释；

• 燃烧过程减小后续分析的基体效应；

• 燃烧和回流过程可在 15 分钟内完成；

应用案例一：煤炭中Cl的测定

实验概况：  

1. 样品：煤炭GBW11120(氯含量：1100ug/g)
2. 待测元素：Cl
3. 称样量：0.1g
4. 试剂：硝酸铵，碳酸铵
5. 将称量好的样品用无灰滤纸包裹，小心放入石英样品承载架中。
6. 按如下程序进行设置：
7.  
8.                            表 1: Multiwave PRO 微波氧燃烧程序设置

实验结果：

氧燃烧后溶液澄清透明，采用 离 子 色 谱 （ TOSOH ） 分 析 ， 色 谱 柱 ： TSKgel SuperIC-AZ(4.6mm I.D.* 15cm) ，流动相： 6.3mmol/L NaHCO3+1.7mmol/L Na2CO3，流速：0.8 ml/min，检 测： 电导 率，温度：40℃。其中氯含量如下表所示：

表 2: 实验结果

应用案例二：药品活性成分中金属元素的测定

实验概况：  

1. 样品：盐酸阿米替林，卡马西平，盐酸丙咪嗪
2. 待测元素：As（砷），Hg（汞），Pb（铅），Cr（铬）
3. 称样量：0.5g
4. 试剂：不同浓度的硝酸溶液，硝酸铵
5. 将称量好的样品用无灰滤纸包裹，小心放入石英样品承载架中。
6. 按如下程序进行设置：

•                        表 3 Multiwave PRO 微波氧燃烧程序设置

实验结果：

本实验比较了不同吸收液浓度下4种元素的回收率，其中从左到右分别是1,、7和14.5 mol/L HNO₃溶液的浓度下各个元素的回收率，可以看出，当硝酸的浓度在7mol/L的浓度下，吸收的效果好。