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Kylin S13原子荧光光度计同时测定土壤中砷、汞和锑的含量

作者: 2018年12月04日 来源:全球化工设备网 浏览量:
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方案优势随着矿产资源的不合理开发和利用、污水灌溉、化肥、农药的大量使用、工业化和城镇化的迅速发展,土壤重金属污染日益严重,可能导致农作物重金属含量超标,从而进入到人或动物的食物链,最终危害人类的健康。
方案优势
    随着矿产资源的不合理开发和利用、污水灌溉、化肥、农药的大量使用、工业化和城镇化的迅速发展,土壤重金属污染日益严重,可能导致农作物重金属含量超标,从而进入到人或动物的食物链,最终危害人类的健康。世界各国都非常重视环境污染的治理。2016年5月28日,国务院印发了《土壤污染防治行动计划》,简称“土十条”。文中明确指出土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属为监测重点。因此,土壤中重金属的检测很有必要。
    目前,土壤中砷、汞和锑的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中,原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。但是,目前文献报告的采用原子荧光光谱法测土壤中砷、汞和锑元素,一般都是单道测定或双道测定,还未发现三通道同时测定砷、汞和锑的报道。聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)研究参考HJ 680-2013,采用王水微波消解前处理,原子荧光光谱法三通道同时测定土壤中砷、汞和锑三种元素。该方法操作简单,准确可靠,且检测效率高,为土壤中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。
简介
    本文应用吉天仪器的Kylin S13三通道双光束原子荧光光度计,同时测定土壤标准物质中砷、汞和锑元素的含量,并对方法进行了验证。实验结果表明:以王水微波消解土壤标准样品,同测砷、汞和锑元素,方法检出限为As 0.0086μg/g,Hg 0.0007μg/g,Sb 0.0024μg/g,土壤标准样品的测定值在标称值范围之内,加标回收率在84.2%~111.8%。采用Kylin S13可以同时测定土壤中砷、汞和锑元素的含量,结果真实可靠。
1 仪器设备
表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂

#

仪器/设备/耗材

#

试剂

1

Kylin S13 三通道双光束原子荧光光度计

(吉天仪器)

1

砷标准溶液(GBW(E)080117)

2

微波消解仪

2

汞标准溶液(GBW(E)080124)

3

智能控温电加热器

3

锑标准溶液(GBW(E)080545)

4

分析天平(万分之一)

4

浓硝酸(优级纯)

5

超纯水仪

5

浓盐酸(优级纯)

6

氩气(纯度≥99.99%)

6

氢氧化钾(优级纯)

7

容量瓶

7

硼氢化钾(分析纯)

8

比色管

8

硫脲(分析纯)

9

离心管

9

抗坏血酸(分析纯)


2 测试原理
    样品经王水微波消解处理后,加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑,再加入硼氢化钾使还原生成砷化氢和锑化氢,汞被直接还原为原子态汞,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷和原子态锑。在高强度砷、锑和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑和汞的浓度成正比,与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑和汞元素的含量。
3 实验结果
    3.1 重复性
    连续进7次测定用混合标准溶液1.0 mL,重复性统计见表2。
表2:砷、汞和锑三种元素的重复性

#

信号值

A道(As)

B道(Hg)

C道(Sb)

1

4156.09

1359.39

2190.43

2

4178.64

1341.40

2187.26

3

4209.61

1337.49

2173.89

4

4201.30

1365.84

2210.23

5

4164.52

1344.38

2221.51

6

4189.54

1344.77

2201.09

7

4198.15

1339.99

2207.30

RSD

0.47%

0.79%

0.73%


    3.2 标准曲线和方法检出限
    将混合标准溶液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,砷、汞和锑的线性见图1、图2和图3,线性及相关系数见表3。连续进11次样品空白溶液,计算方法检出限,结果见表4。
图1 As的标准曲线
图2 Hg的标准曲线
图3 Sb的标准曲线
表3:线性范围、线性回归方程及相关系数

元素

线性范围(ng/mL)

线性方程

相关系数r

A道(As)

5.0~50.0

Y=82.05X+1.48

0.9999

B道(Hg)

0.1~1.0

Y=1266.6X-9.83

0.9999

C道(Sb)

1.0~10.0

Y=206.65X-23.85

0.9998


表4:检出限

元素

11次空白信号值

检出限(μg/g)

A道(As)

7.45,7.20,4.33,5.77,5.33,4.33,8.26,3.24,0.48,5.53,8.26

0.0086

B道(Hg)

12.94,15.07,18.07,17.50,12.89,13.28,11.06,21.09,16.39,15.77

0.0007

C道(Sb)

3.37,4.36,3.25,2.34,6.87,3.42,6.20,5.99,3.68,5.85,7.11

0.0024


    3.3 样品测试结果及准确度
表5:样品测量浓度及准确度结果表

样品名称

测定值(mg/kg)

标称值(mg/kg)

加标回收率(%)

A(As)

B(Hg)

C(Sb)

A(As)

B(Hg)

C(Sb)

A(As)

B(Hg)

C(Sb)

GSS-9

9.35

0.0305

0.967

8.4±1.3

0.032±0.003

0.85±0.13

84.2

101.5

106.6

9.50

0.0304

0.954

94.6

109.0

109.8

GSS-23

12.46

0.0567

0.810

11.8±0.9

0.058±0.005

0.77±0.05

91.8

101.7

111.6

12.25

0.0538

0.814

101.4

105.5

111.8


4 结论
    应用吉天仪器的Kylin S13三通道双光束原子荧光光度计同时测定土壤样品中的砷、汞和锑三种元素的含量。实验结果表明,采用该方法可以准确快速地测定土壤中的砷、汞和锑元素的含量,测定值在标称值范围内,重复性好,线性好,加标回收率较好,符合HJ 680-2013的要求。三通道同时测定三种元素,显著提高了分析效率,并减少了试剂消耗。
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