电化学工作站出现不正常峰的原因及解决办法

    普林斯顿PARSTAT电化学工作站是美国安美特克（AMETEK）公司旗下普林斯顿应用研究（Princeton Applied Research）研发的一系列电化学工作站。该系列工作站为电化学工作者提供了在传感、能量存储、电化学分析和腐蚀防护等领域的多种功能。但也因为在其在使用时所需要选择的功能和设置的参数众多，而使得新用户上手较为困难。

    在使用PARSTAT 4000+电化学工作站利用循环伏安法测试超电容器性能时会遇到循环伏安图莫名出现“鬼峰”的情况。一般有以下两种：
情况一：曲线出现尖峰。

 

情况二：当使用默认电流电压过滤器时，高扫速下（一般高于200 mV/s）曲线出现阶跃梯状峰并完全变形。测试同时可以听到仪器内部发出“咔咔咔”的响声。

所形成的峰在恒电流充放电实验中无法看到对应的平台，可以确定尖峰或阶梯峰并非来自材料本身。
 

这是由于仪器自动切换电流量程造成。

    PARSTAT仪器内置了数个阻值不同的电阻，用以调节电流量程。仪器默认电流量程为Auto，将从最小量程（即接通最大阻值电阻）开始。当在测试过程中，仪器检测到电流将要超出当前量程后将自动切换到下一量程。这一过程需要仪器测试电路从大阻值电阻切换到对应的较小阻值的电阻。仪器在切换电阻时，电流会电阻组织变化产生阶跃并在短时间内弛豫。反映在获得的电流信号上就是一个尖峰。特别的，在高扫速情况下，电流大小变化迅速，电阻切换次数相应加快。由于高扫速下电流数值大，变化快，但仪器默认状态下又是从最小量程开始，这就造成了仪器需要在短时间内切换数个电阻（从100 MΩ最大阻值电阻依次向上切换）以达到测试要求。每一次量程的切换将对应一次电流阶跃，这便造成了阶梯状图形。同时，仪器发出的响声便是切换量程时产生的。（注：长期使仪器快速切换量程不仅对测试结果产生不良影响，还会缩短仪器寿命。）

    明白了问题产生的原因，解决办法就很简单了：只需要在测试的时候给仪器指定一个量程便可解决问题。操作方法是在参数设定的“Current Range（电流量程）”下选择适宜的量程（默认情况下为Auto）。量程以略大于某扫速下的最大电流为宜。对于电容电极，电流会随着扫速增大而正比增加。因而对不同扫速，电流量程可能需要不断修改，以防止电流超过量程的情况发生。如果电流超量程，右侧的数据栏里的过载数据会被黄色高亮，左侧实时曲线会变成一条平直的线。此时应提高量程。 固定了电流量程后，仪器将不再自动切换电阻，“鬼峰”也就不再出现了