气相色谱法检测茶叶中痕量双甲脒

   双甲脒为广谱杀螨剂，具有多种毒杀机理，其中主要是抑制单胺氧化酶的活性，对昆虫中枢神经系统的非胆碱能突触会诱发直接兴奋作用。具有触杀、拒食、驱避、胃毒和熏蒸作用，对叶螨科各发育阶段的虫态都有效，对其它杀螨剂产生抗药性的螨类也有效，用药后能长期地控制害螨数量的回升。双甲脒广泛用于果树、蔬菜、茶叶、棉花、大豆、甜菜等作物防治多种害螨，对同翅目害虫也具有良好的药效，还可以用于防治蚜虫、棉铃虫、红铃虫等害虫。

   近十年来，食品中农药残留物已广泛引起人们的关注，但对双甲脒残留物研究较少。双甲脒的化学名称为1,5-双-（2,4-二甲基苯基）-3-甲基-1,3,5，-三氮戊二烯-1,4。样品中的双甲脒残留在酸性介质中水解生成酰胺，酰胺碱解生成苯胺，苯胺经反复分配净化后，经酰化生成含氟酰胺，用气相色谱测定，最小检出量为1.20×10^-12g。实测最低检出浓度0.005μg/g，添加浓度为0.02μg/g、0.2μg/g和2μg/g，其回收率分别为83.1%、85.8%和87.7%，变异系数为2.57%-3.86%。

仪器准备

仪器简介

GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越，性能优良，运行稳定可靠。

应用领域

    石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。

样品预处理

   称取50g茶叶试样于组织捣碎机中，加80mL 2mol/L盐酸匀浆3min，转移到500mL圆底烧瓶中，100℃水浴回流1h，冷却至室温后加入30mL 10mol/L氢氧化钠，95℃水浴回流水解1h。降温后抽滤，滤液置于分液漏斗中，用40mL、30mL、30mL石油醚萃取3次。合并石油醚萃取液，用1mol/L盐酸萃取3次，每次用30mL，弃去石油醚相，于盐酸提取液中加入10mL 10mol/L氢氧化钠，再用15mL、10mL、10mL石油醚萃取3次。石油醚提取液经无水硫酸钠柱脱水后收集并定容至40mL。取其5mL置于具塞试管中，加1滴蒸馏水和10μL七氟丁酸酐，50℃水浴衍生反应1h，其间每隔15min振荡1次。待反应结束后，加入5mL饱和碳酸氢钠溶液，充分振荡后静置分层，取上层石油醚层液进气相色谱仪测定

色谱条件：

测定结果：