翻袋式离心机在原料药固液离心分离工艺上的应用

摘要：从翻袋式离心机的形成及特点出发，阐述了 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机结构、原理及过滤工艺周期等技术问题，使人们对此类设备在原料药生产中的应用有更进一步的认识。

　　关键词：翻袋式离心机；固液离心分离；原料药；过滤工艺周期

　　原料药生产工艺中离不开固液、液液分离等重要工艺过程，如原料药生产行业的晶体母液分离、各种发酵液的菌体分离等生产都需要各种类型的离心分离设备。

　　离心机的种类很多，按其作用原理不同，可分为翻袋（ 过滤）式离心机和沉降式离心机两大类。翻袋（ 过滤）式离心机的转鼓上开有小孔，有过滤介质，在离心力作用下，液体穿过过滤介质经小孔流出而得以分离，主要用于处理悬浮液固体颗粒较大、固体含量较高的场合；而沉降式离心机的代表类型就是螺旋沉降式离心机，是一种连续操作式的离心机，其利用物料之间的密度不同达到分离的目的，离心机旋转的离心力作用，使固体颗粒沉降到转鼓内壁，利用螺旋与转鼓之间存在转速差，螺旋将固体颗粒推进到转鼓的锥形部分固体出料端，液体通过转鼓大端溢流口溢出，达到固液分离的目的。目前，原料药生产行业的晶体母液分离方面的解决方案，大都应用翻袋（ 过滤）式离心机，本文试就过滤式离心机的特点、结构原理及应用作一阐述，以使此类设备在原料药生产上发挥更大作用。

　　１ 翻袋式离心机的形成及特点

　　１．１ 翻袋式离心机的形成

　　从２０世纪６０年代起，制药工业开始广泛使用离心机，如三足式离心机、刮刀式离心机、吊带式离心机、下出料式离心机、活塞推料式离心机等，这些离心机普遍存在劳动强度大、非密闭作业、安全保护差、离心机中残余固体物料等缺点。已不能适应制药工业的发展。

　　针对制药行业的需求，从 ２０ 世纪 ７０ 年代开始，德国海因克尔（ＨＥＩＮＫＥＬ）公司开始着手研究和制造一种特殊的制药工业用翻袋（ 过滤）式离心机，目的是能够在全封闭、保证安全生产的条件下，全自动完成离心过滤、洗涤、下料全过程，并实现 １００％下料。

　　１９７１ 年，世界上第一台翻袋式离心机问世并得到了制药及化工行业的重视，随着 ＧＭＰ、ＦＤＡ 等药品生产规范的推广，对制药工业的生产过程的要求也越来越严格，翻袋式离心机以其独特的优点、更加符合ＧＭＰ 的设计得到了制药行业的认可。

　　１．２ 翻袋式离心机的特点

　　１．２．１ 在原料药生产过程中，必须注意过滤设备的设计符合 ＧＭＰ 规范，由于 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机采用全密封设计，并且可以杜绝因正常生产过程中的每过滤一个批次物料都必须进行设备清洗的要求而要打开离心机的可能性。所以，ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机工作部分能确保洁净要求，因为不可能有异物进入翻袋式离心机的加工区域。

　　另外，对于必须在洁净间内过滤的物料，ＨＥＩＮＫＥＬ 还提供了穿墙设计，与物料有接触的加工区域设在洁净区域以内，而主机等驱动区域设在洁净区域以外。

　　１．２．２ 从空间来说，ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机的与物料接触区域为一个独立的单元，和其他空间没有接触面。 然而，其它传统的过滤设备，如三足式离心机在下料时，刮刀式离心机在滤袋被堵需要人工处理时，物料接触区域和环境空间就会有接触，所以环境的洁净度有更高的要求。

　　１．２．３ ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机还可以实现就地清洗ＣＩＰ）和浸泡式清洗，同时在需要消毒灭菌时可用消毒液代替洗涤液进行化学消毒（ ＳＩＰ），达到灭菌的目的。 此外，ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机的密封材料和过滤介质均通过了 ＦＤＡ 认证。

    １．２．４ ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机可完全满足多品种生产的要求，曾经用于同时生产 ２０ 多个产品的生产厂家。

    ２ 海因克尔（ Ｈ ＥＩＮ ＫＥＬ）翻袋式离心机结构和原理

    ２．１ 离心鼓结构

     ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机的离心鼓为水平转轴，翻袋式离心机将普通离心机的离心鼓分成两部分，一部分为沿主轴旋转的离心鼓部分，另一部分为除了沿主轴旋转并且可以沿转轴平动的水平平动部分，滤袋的两端分别固定在离心鼓部分和水平平动部分，水平平动部分的水平移动可以将滤袋翻转，滤袋原来朝里的一面在翻转后就完全朝外（见图 １）。

                    

     这种离心鼓的设计，在实现 １００％下料的同时也解决了离心机的振动问题。一般此结构的离心机在过滤时，由于滤饼旋转在离心鼓内分布不均匀易造成振动。而 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机的离心鼓采用特殊平衡结构，其平动部分内有随离心鼓同时旋转的支撑杆，在填料时，物料（ 固液混合）被支撑杆打散（ 见图 ２），可保证在滤袋上形成均匀的滤饼，从而使离心机在运行时没有振动。ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机在正常运转时的振动一般在 ０～２ｍｍ／ｓ，所以 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机的动态重量不超过 １００ｋｇ，这样 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机就不需要任何防震地基，减少了土建成本，而且可以安装在高层作业。

               

      此外，还可通过与配套的干燥、混料设备连线，构成完整的原料药精烘包工艺模块。

     ２．２ 翻袋式离心机的总体结构

     ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机从结构上可以分成加工区域和驱动区域两部分。其中，加工区域（ 又称物料接触区域）可分为固体出料仓和过滤仓两部分。

    在整体结构的设计上，ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机采用杠杆原理，翻袋式离心机固定于重心点，离心机可以沿重心点有一定幅度的摆动，因此在离心鼓内的重量变化和离心机尾部的位移成正比。在翻袋式离心机尾部安装有压力传感仪可以将位移转变为电信号（ 见图 ３），通过可编程控制器进行信号处理，如实反映离心鼓内的重量变化。这种设计使 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机成为世界上唯一一种能够直接显示离心鼓内物料重量的离心机，这就是 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机的填料控制。

                 

    ３ 翻袋式离心机的过滤工艺周期

   ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机的过滤工作原理为间歇过滤，整个过滤周期（ 见图 ４）可以分为以下几个步骤。 

                  

                        图 ４ ４ＨＦ 翻袋式离心机工艺周期

    ３．１ 填料

   物料通过水平的填料管被填入旋转离心鼓，填料的同时母液被甩离离心鼓并形成滤饼，通过填料控制可以进行多次填料以达到最佳滤饼厚度，填料过程可以在低速条件下进行，以保证最初滤饼形成，且减少漏料。

    ３．２ 初步甩干

      一般在填料后需要将母液尽快甩离离心鼓，离心鼓的转速自动调节至由操作人员设置的速度（ 较高速度），这也是初步甩干步骤。

      ３．３ 洗涤

      当母液被甩离滤饼后，滤饼通常需要用一种或者多种洗涤液进行洗涤，洗涤液也是通过填料管被送入离心鼓，被支撑杆打散，在滤饼上形成均匀的液膜，在离心力的作用下，洗涤液通过滤饼被排出离心鼓，达到洗涤效果（ 在洗涤过程中要降低离心机转速，以增加洗涤液与滤饼接触时间）。

     ３．４ 甩干

     洗涤后，将离心鼓转速提到最高，将滤饼甩干。

     ３．５ 下料

     最后，将离心鼓转速调至下料转速，离心鼓的水平平动部分被逐渐推出，滤饼被自动卸出离心鼓，滤袋在随离心鼓转动的同时被完全翻转，滤饼被全部甩离滤袋，固体由于自身重量滑入下一道工艺，如：干燥器、料筒。下料后表示一个周期完成，离心鼓的平动部分被推回离心鼓，恢复原始位置，开始新的周期。

    ４ Ｈ ＥＩＮ ＫＥＬ 翻袋式离心机在原料药生产中的运用

    ４．１ 在原料药生产中翻袋式离心机运用的特点

    ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机 ＨＦ系列最大的特点为能够在每一周期完成后自动将离心鼓的物料完全甩离滤袋而不在滤袋上保存残余滤饼，故 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机在原料药生产运行中能凸显出以下特点：

    ４．１．１ 滤袋不会由于残余滤饼而被堵

     因为 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机能够在每一周期将所有物料甩离滤袋，这样保证在下一个周期仍然有干净的滤袋，不会影响下一周期的过滤效果。

     ４．１．２ 每周期的过滤质量和洗涤质量稳定

     由于 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机在每一周期的滤袋都是干净的，不会被残余滤袋堵住，所以能够保证稳定的过滤和洗涤质量。

    ４．１．３ 保证固体晶型完整

    也由于 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机在下料时没有任何辅助工具（ 如刮刀），滤饼在离心力的作用下被甩离滤袋，不可能破坏固体晶型。

    ４．１．４ 全自动操作

    ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机可以进行全自动过滤，不会发生由于滤袋被堵而需要打开离心机进行人工处理余料，从而保证在过滤一批料之间不必打开离心机，更加符合 ＧＭＰ 生产要求。

    ４．１．５ 全封闭

    ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机的设计符合 ＤＩＮ２４４００ 气体密封标准，即：在 ４０ｍｂａｒ 的压力下，每小时压力损失不超过 １５％，这样也减少了保护气体的消耗量。

    ４．１．６ 提高单位过滤面积的产量

    由于 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机保证下料的彻底性，而且下料过程为 ９０ｓ，打破了传统的尽量多填料的过滤工艺。可以采用少量、少时、多次的方法，由于滤饼较薄，降低了过滤时间和滤饼湿度，提高了单位过滤面积的产量。

    基于以上优点，ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机 ＨＦ 系列特别适合于制药工业，尤其是多品种生产，即在同一台ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机上过滤不同的物料。

    ４．２ 翻袋式离心机在原料药生产运用中填料控制

    ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机的填料控制可以正确的反映离心鼓内物料的重量，通过可编程控制器就可以优化填料量，并且对洗涤时间进行准确的控制。填料时通过计算填料量的最大值和最小值，易过滤的物料可以选择多次填料曲线ａ进行填料（见图 ５），当离心鼓内物料达到最大值时，填料阀门被关闭，母液在 离心力的作用下被排出离心鼓，当离心鼓内重量在认定的时间内达到最小值时，填料阀门被自动开启，直到认定的时间内物料重量没有达到最小值，或整个填料步骤超过认定的最大填料时间并开始进入下一工作周期。对于难过滤的物料可以按图中曲线ｂ进行一次填料。

                

     ４．３ 翻袋式离心机在原料药生产运用中加压离心技术

     ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机的专利产品有加压填料管。利用加压过滤技术和填料管和离心鼓之间的动密封可以确保离心鼓密封，离心鼓内加压可达 ６ｂａｒ。离心过滤和加压过滤相结合，降低滤饼含水量，提高产量。

    其中，滤饼是由很多固体颗粒堆积而成，固体颗粒之间的缝隙可以假设成毛细管，由于液体表面张力的作用，毛细管内始终有一定的液位，液位的高度和液体表面张力以及毛细管直径有关。如果形成滤饼的固体颗粒越小，假设的毛细管直径越小，液位越高，在离心机内，由离心力产生的离心压力往往不能克服毛细管的液位，这也是固体颗粒细小的物料难过滤的原因。所以，离心机操作人员可以经常观察到滤袋附近的滤饼比较湿，颗粒越小的物料越明显。

    通过 ＨＥＩＮＫＥＬ 的加压离心技术，６ｂａｒ 的压力完全可以克服毛细管作用引起的液位，加压离心时，通过可编程控制器监视离心鼓内的压力变化，当离心鼓的压力突然下降，说明了滤饼内的液体被压力压出，加压离心就此完成。实践证明，在加压离心时，压力对于过滤效果的影响要远远超过分离因数对于过滤的影响，在加压离心时，离心鼓的转速对产品的湿度已没有明显的影响

了。加压离心过滤和普通离心过滤的效果对比见表 １。

                  

    ５ 小结

    本文就 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式离心机的特点、结构原理及应用作了阐述，从中可以看到翻袋式离心机有着独特的优点，特别在原料药生产行业的晶体母液分离方面运用有着更广的前景。